[대한약전/KP] 건조감량시험법

건조감량시험법

Loss on Drying Test

 

건조감량시험법은 검체를 의약품각조에서 규정하는 조건으로 건조하여 그 감량을 측정하는 방법이다. 이 방법은 건조하였을 때 소실되는 검체 중의 수분, 결정수의 전부 또는 일부 및 휘발성물질 등의 양을 측정하기 위하여 쓴다. 
의약품각조에, 예를 들면 1.0 % 이하 (1 g, 105 ℃, 4시간)라고 규정하는 것은 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 105 ℃에서 4 시간 건조할 때 그 감량이 이 약 1 g에 대하여 10 mg 이하임을 나타내며 또 0.5 % 이하 (1 g, 감압, 산화인(V), 4 시간)라고 규정하는 것은 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 산화인(V)을 건조제로 한 데시케이터 속에서 4 시간 감압건조할 때 감량이 이 약 1 g에 대하여 5 mg 이하임을 나타낸 것이다.

The Loss on Drying Test is a method to measure the loss in mass of the sample, when dried under the conditions specified in each monograph. This method is applied to determine the amount of water, all or a part of water of crystallization, or volatile matter in the sample, which is removed during the drying. 
The description, for example, "not more than 1.0 percent (1 g, 105 °C, 4 hours)" in a monograph, indicates that the loss in mass is not more than 10 mg per 1 g of the substance in the test in which about 1 g of the substance is accurately weighed and dried at 105 °C for 4 hours, and "not more than 0.5 percent (1 g, in vacuum, phosphorus (V) oxide, 4 hours)," indicates that the loss in mass is not more than 5 mg per 1 g of the substance in the test in which about 1 g of the substance is accurately weighed, transferred into a desiccator (phosphorus (V) oxide), and dried in vacuum for 4 hours.

조 작 법 

칭량병을 미리 의약품각조에서 규정하는 방법에 따라 30 분간 건조하여 질량을 정밀하게 단다. 검체는 의약품각조에서 규정하는 양의 ± 10 % 범위 내에서 달아 칭량병에 넣고 따로 규정이 없는 한 그 층의 높이가 5 mm 이하가 되도록 편 다음 그 질량을 정밀하게 단다. 이것을 건조기에 넣고 의약품각조에서 규정하는 조건으로 건조 한다. 검체가 큰 덩어리일 때에는 재빨리 갈아 지름 2 mm 이하로 하여 쓴다. 건조한 다음 건조기에서 칭량병을 꺼내어 그 질량을 정밀하게 단다. 가열하여 건조할 경우에는 의약품각조에서 규정하는 온도의 ± 2 ℃에서 가열하여 건조하고 건조한 다음에는 데시케이터 (실리카겔) 속에서 방치하여 식힌다. 
의약품각조에서 규정하는 건조온도보다 낮은 온도에서 융해하는 검체는 융해온도보다 5 ~ 10 ℃ 낮은 온도에서 1 ~ 2 시간 건조한 다음 의약품각조에서 규정하는 조건으로 건조한다. 건조제는 의약품각조에서 규정하는 것을 쓰며 때때로 바꾸어 준다.

Procedure
Weigh accurately a weighing bottle that has been dried for 30 minutes according to the method specified in the monograph. Take the sample within the range of ±10 % of the amount directed in the monograph, transfer into the weighing bottle, and, unless otherwise specified, spread the specimen so that the layer is not thicker than 5 mm, then weigh it accurately. Place the loaded bottle in a drying chamber, and dry under the conditions specified in the monograph. When the size of the sample is large, convert it to small particles having a size not larger than 2 mm in diameter by quick crushing, and use the crushed sample for the test. After drying, remove from the drying chamber, and reweigh accurately. When the sample is dried by heating, the temperature is within the range of ±2 °C of that directed in the monograph, and, after drying the bottle, the specimen is allowed to cool in a desiccator (silica gel) before weighing. 
If the sample melts at a temperature lower than that specified in the monograph, expose the specimen for 1 to 2 hours to a temperature between 5 °C and 10 °C below the melting temperature, dry under the conditions specified in the monograph. Use a desiccant specified in the monograph, and renew frequently.