[대한약전/KP] 강열잔분시험법

강열잔분시험법

Residue on Ignition Test

 

강열잔분시험법은 검체를 다음 조작법에 따라 강열할 때 휘발하지 않고 남는 물질의 양을 측정하는 방법이다. 
이 방법은 보통 유기물 중에 불순물로 들어 있는 무기물 함량을 알기 위하여 쓰나, 때에 따라서는 유기물 중에 구성성분으로 들어있는 무기물 또는 강열할 때 휘발하는 무기물 중에 들어있는 불순물의 양을 측정하는 데 쓴다. 
의약품각조에, 예를 들면 0.1 % 이하 (1 g)라고 규정하는 것은 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 다음 조작법에 따라 강열 하였을 때 그 잔분이 이 약 1 g에 대하여 1 mg 이하임을 나타낸다. 또 ｢건조한 다음｣이라고 규정하는 때에는 건조감량 항의 조건으로 건조한 다음 검체를 채취한다.

The Residue on Ignition Test is a method to measure the mass of the residual substance not volatilized when the sample is ignited by the method described below. 
Generally, this test is intended for determining the content of inorganic substances contained as impurities in an organic substance, and, occasionally, for determining the amount of inorganic substances contained as components in an organic substance, or the amount of impurities contained in a volatile inorganic substance. 
The description, for example, "not more than 0.10 percent (1 g)," in a monograph, indicates that the mass of the residue is not more than 1.0 mg per 1 g of the substance in the test in which about 1 g of the substance is weighed accurately and ignited by the procedure described below, and 『after drying』 indicates that the sample is subjected to the procedure after being dried under the conditions specified in the test for Loss on Drying.

 

 

조 작 법 

검체를 넣을 백금, 석영 또는 사기로 만든 도가니를 미리 600 ± 50 ℃로 30 분간 강열하여 데시케이터 (실리카겔 또는 다른 적당한 건조제)에서 방치하여 식힌 다음 그 질량을 정밀하게 단다. 
의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 달아 이 도가니에 넣고 그 질량을 정밀히 단다. 
다음 검체에 황산 소량(보통 1 mL)을 넣어 적시고 될 수 있는 대로 낮은 온도에서 천천히 가열하여 검체를 완전히 탄화시킨다. 일단 방치하여 식힌 다음 다시 황산 소량(보통 1 mL)으로 적시고 흰 연기가 나지 않을 때까지 천천히 가열하고 다시 600 ± 50 ℃로 강열하여 잔류물을 완전히 회화한다. 조작 중에는 불꽃을 내면서 연소하지 않도록 주의한다. 도가니를 데시케이터 (실리카겔 또는 다른 적당한 건조제)에서 방치하여 식힌 다음 그 질량을 정밀하게 달아 잔분의 백분율을 계산한다. 
잔분의 백분율이 의약품각조에 규정하는 한도값을 넘는 경우에는 별도로 규정하지 않는 한 다시 위와 같이 황산으로 적셔, 가열 및 30 분간의 강열 조작을 반복하여 전 후의 칭량차가 0.5 mg 이하가 되든가 잔분의 백분율이 의약품각조에 규정하고 있는 한도값 이하 일 때 시험을 끝낸다.

Procedure 
Previously ignite a crucible of platinum, quartz or porcelain to a constant mass at 600 ± 50 °C for 30 minutes, cool the crucible in a desiccator (silica gel or other suitable desiccant) and weigh it accurately after cooling. 
Take the amount of the sample specified in the individual monograph in the crucible and weigh the crucible accurately . 
Moisten the specimen with a small amount (usually 1mL) of sulfuric acid, then heat gently at a temperature as low as practicable until the sample is thoroughly charred. After cooling, moisten the residue with a small amount (usually 1mL) of sulfuric acid, heat gently until white fumes are no longer evolved, and ignite at 600 ± 50 °C until the residue is completely incinerated. Ensure that flames are not produced at any time during the procedure. Cool the crucible in a desiccator (silica gel or other suitable desiccant), weigh accurately and calculate the percentage of the residue. 
Unless otherwise specified, if the amount of the residue so obtained exceeds the limit specified in the individual monograph, repeat the moistening procedure with sulfuric acid, heating and ignition as before, using a 30 minute ignition period, until two consecutive weighings of the residue do not differ by more than 0.5 mg or until the percentage of residue complies with the limit in the individual monograph.