[대한약전/KP] 철시험법

철시험법

Iron Limit Test

 

철시험법은 의약품 중에 혼재하는 철의 한도시험법이다. 그 한도는 철 (Fe)의 양으로 나타낸다. 
의약품각조에는 철 (Fe로서)의 한도를 ppm 으로 ( ) 안에 나타낸다.

The Iron Limit Test is a limit test for iron contained in drugs. The limit is expressed in term of iron (Fe). 
In each monograph, the limit for iron (as Fe) is described in terms of ppm in parentheses.

 

검액 및 비교액의 조제법 

따로 규정이 없는 한 다음 방법으로 검액 및 비교액을 만든다.

Preparation of test solutions and control solutions 
Unless otherwise specified, the test solutions and the control solutions are prepared as follows:

 

제 1 법 의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 달아 철 시험용아세트산·아세트산나트륨완충액 (pH 4.5) 30 mL를 넣고 필요하면 가온하여 녹여 검액으로 한다. 
비교액은 의약품각조에서 규정하는 양의 철표준액을 취하여 철시험용아세트산·아세트산나트륨완충액 (pH 4.5) 30 mL를 넣어 만든다.

(1) Method 1 Weigh the amount of sample specified in individual monograph, add 30mL of acetic acidsodium acetate buffer solution for iron limit test, pH 4.5, dissolve by warming, if necessary, and use this solution as the test solution. 
Prepare the control solution as follows: To the amount of standard iron solution specified in individual monograph, add 30mL of acetic acid-sodium acetate buffer solution for iron limit test, pH 4.5.

 

제 2 법 의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 달아 묽은염산 10 mL를 넣고 필요하면 가온하여 녹인다. 다음에 L-타르타르산 0.5 g을 넣어 녹인 다음 페놀프탈레인 시액 1 방울을 넣고 암모니아시액을 액이 연한 빨간색이 될 때까지 한 방울씩 넣고 다시 철시험용아세트산·아세 트산나트륨완충액 (pH 4.5) 20 mL를 넣어 검액으로 한다. 
비교액은 의약품각조에서 규정하는 양의 철표준액을 취하여 묽은염산 10 mL를 넣은 다음 검액의 조제법과 같이 조작하여 만든다.

(2) Method 2 Weigh the amount of sample specified in individual monograph, add 10mL of dilute hydrochloric acid, and dissolve by warming, if necessary. Dissolve 0.5 g of L-tartaric acid, and add one drop of phenolphthalein TS. Add ammonia TS drop-wise until the solution develops a pale red color. Add 20mL of acetic acid-sodium acetate butter solution for iron limit test, pH 4.5, and use this solution as the test solution. 
Prepare the control solution as follows: To the amount of standard iron solution specified in individual monograph, add 10mL of dilute hydrochloric acid, and proceed as directed for the test solution.

 

제 3 법 의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 도가니에 달아 황산 소량을 넣어 검체를 적시고 처음에는 조심하여 약하게 가열하고 다음 강열하여 회화한다. 식힌 다음 희석시킨 염산(2 → 3) 1 mL 및 희석시킨 질산(1 → 3) 0.5 mL를 넣고 수욕에서 증발건고한 다음 잔류물에 희석시킨 염산(2 → 3) 0.5 mL 및 물 10 mL를 넣고 가온하여 녹인 다음 철시험용아세트산·아세트산나트륨완충액 (pH 4.5) 30 mL를 넣어 검액으로 한다. 
비교액은 의약품각조에서 규정하는 양의 철표준액을 취하여 도가니에 넣고 희석시킨 염산(2 → 3) 1 mL 및 희석시킨 질산(1 → 3) 0.5 mL를 넣고 수욕에서 증발건고 한 다음 검액의 조제법과 같이 조작하여 만든다. 다만 도가니는 석영 또는 사기도가니를 끓는 묽은염산 속에 1 시간 담가둔 다음 물로 충분히 씻고 건조한 것을 쓴다.

(3) Method 3 Place the amount of sample specified in individual monograph in a crucible, moisten with a small amount of sulfuric acid, heat cautiously and gently at first, and then incinerate by ignition. After cooling, add 1mL of diluted hydrochloric acid (2 in 3) and 0.5mL of diluted nitric acid (1 in 3), evaporate on a water bath to dryness, and to the residue, add 0.5mL of diluted hydrochloric acid (2 in 3) and 10mL of water. After dissolving by warming, add 30mL of acetic acid-sodium acetate buffer solution for iron limit test, pH 4.5, and use this solution as the test solution. 
Prepare the control solution as follows: Transfer the amount of standard iron solution specified in individual monograph to a crucible, and add 1mL of diluted hydrochloric acid (2 in 3) and 0.5mL of diluted nitric acid (1 in 3), evaporate on a water bath to dryness, and proceed as directed for the test solution. In this procedure, use a quartz or porcelain crucible, which is immersed in boiling dilute hydrochloric acid for 1 hour and washed thoroughly with water and dried.

 

조 작 법 

따로 규정이 없는 한 다음 방법으로 조작한다. 
A 법 검액 및 비교액을 네슬러관에 취하여 L-아스코르브산용액(1 → 100) 2 mL를 넣어 섞고 30 분간 방치한 다음 α,α’-디피리딜의 에탄올용액(1 → 200) 1 mL 및 물을 넣어 50 mL로 하여 30 분간 방치한 다음 흰색 의 배경을 써서 액의 색을 비교할 때 검액이 나타내는 색은 비교액이 나타내는 색보다 진하지 않다. 
B 법 검액 및 비교액에 L-아스코르브산 0.2 g을 넣어 녹이고 30 분간 방치한 다음 α,α’-디피리딜의 에탄올 용액(1 → 200) 1 mL를 넣어 30 분간 방치한다. 다음 피크린산용액(3 → 1000) 2 mL 및 1,2-디클로로에탄 20 mL를 넣고 세게 흔들어 섞은 다음 1,2-디클로로에 탄층을 따로 취하고 필요하면 탈지면 위에 무수황산나트륨 5 g을 놓은 깔때기로 여과한 다음 흰색의 배경을 써서 액의 색을 비교할 때 검액이 나타내는 색은 비교액이 나타내는 색보다 진하지 않다.

Procedure 
Unless otherwise specified, proceed as follows: 
(1) Method A Transfer the test solution and the control solution to separate Nessler tubes, to each add 2mL of L-ascorbic acid solution (1 in 100), mix well, and allow to stand for 30 minutes. Add1mL of a solution of α,α’-dipyridyl in ethanol (1 in 200), add water to make 50mL, and allow to stand for 30 minutes. Then compare the colors developed in both solutions against a white background. The test solution has no more color than the control solution. 
(2) Method B Dissolve 0.2 g of ascorbic acid in the test solution and the control solution, and allow to stand for 30 minutes. Add 1mL of a solution of a,a’- dipyridyl in ethanol (1 in 200), and allow to stand for 30 minutes. Then add 2mL of a solution of picric acid (3 in 1000) and 20mL of 1,2-dichloroethane, shake vigorously, collect the 1,2-dichloroethane layer, and filter through a pledget of absorbent cotton in a funnel on which 5 g of anhydrous sodium sulfate is placed, if necessary. Then compare the colors developed in both solutions against a white background. The test solution has no more color than the control solution.